液体混凝土外加剂碱含量测试方法

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normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>摘　要：介绍了液体混凝土外加剂中碱含量的测定方法。对不同浓度范围液体外加剂被测溶液的制备作了具体规定，避免被测溶液浓度过稀或过浓带来的误差，保证了测定的准确性。

normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>关键词：液体外加剂，碱含量，测定方法

normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>中图分类号：TU528.042 文献标识码：A　　

normal style="TEXT-INDENT: 18pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 2.0" align=left>目前，液体混凝土外加剂产品发展很快，对改良混凝土性能起着非常重要的作用。确定液体混凝土外加剂中碱含量对混凝土正确配比至关重要，但目前有关混凝土外加剂碱含量的测定方法标准只是针对固体混凝土外加剂的，没有对液体混凝土外加剂碱含量的测定方法进行特别说明。以下将对液体混凝土外加剂中碱含量的测定方法作一介绍。

normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>1 　方法提要

normal style="TEXT-INDENT: 18pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 2.0" align=left>试样溶液以氨水分离铁、铝，以碳酸铵分离钙、镁。过滤后的溶液稀释到一定的浓度，用火焰光度计测定其中的碱(钾和钠)。

normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>2 　仪器与试剂

normal style="TEXT-INDENT: 18pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 2.0" align=left>火焰光度计；25 mL移液管；25 mL滴定管；100mL、250mL、500mL、1000mL 容量瓶；150mL瓷蒸发皿；分析用纯水；盐酸(1+1) ；氨水(1+1) ；碳酸铵(value="100" HasSpace="False" Negative="False" NumberType="1" TCSC="0" w:st="on">100g/L) ；甲基红指示剂(value="2" HasSpace="True" Negative="False" NumberType="1" TCSC="0" w:st="on">2 g/L 乙醇溶液)；氧化钾与氧化钠的工作曲线。

normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>3 　试验方法

normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>3.1 　测定步骤

normal style="TEXT-INDENT: 18pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 2.0" align=left>用移液管或滴定管准确移取一定体积的试样溶液， 放入150mL瓷蒸发皿中，加入40mL～50mL 水置于调压电炉上煮沸，微沸5min取下。向瓷皿中加一滴甲基红指示剂(value="2" HasSpace="False" Negative="False" NumberType="1" TCSC="0" w:st="on">2g/L 乙醇溶液) ，滴加氨水(1+1) 使溶液呈黄色，再加10mL碳酸铵溶液(value="100" HasSpace="False" Negative="False" NumberType="1" TCSC="0" w:st="on">100g/L) 搅拌。置于调压电炉上煮沸，微沸15min 左右取下。用中速滤纸过滤并洗涤于一定体积的容量瓶中，冷却至室温，以盐酸(1+1) 中和至微红色并用水稀释到刻度，摇匀。以火焰光度计按仪器操作规程进行测定，记录读数。移取体积和稀释倍数见表1。

normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>

normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>3.2 　液体外加剂密度测定

normal style="TEXT-INDENT: 18pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 2.0" align=left>用户有时需要知道液体外加剂质量百分比浓度(%) ，将质量浓度(kg/ L) 换算为质量百分比浓度时需要测定密度。取一洁净、干燥、恒量(在万分之一分析天平上称量并记录) 的小烧杯(100mL或150mL) ，用25mL移液管准确移取25mL外加剂溶液，放入上述准备好的小烧杯中，在万分之一分析天平上称量并记录。

normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>3.3 　计算

normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>nth="12" Day="30" IsLunarDate="False" IsROCDate="False">3.3.1 　外加剂密度计算

normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left> ρ=/25 ，

normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>式中：ρ———外加剂原溶液密度，g/mL ；

normal style="TEXT-INDENT: 18pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 2.0" align=left>G1 ———小烧杯质量，g ；

normal style="TEXT-INDENT: 18pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 2.0" align=left>G2 ———小烧杯加25 mL 外加剂溶液质量，g ；

normal style="TEXT-INDENT: 18pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 2.0" align=left>25 ———移取外加剂原溶液体积，mL。

normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>nth="12" Day="30" IsLunarDate="False" IsROCDate="False">3.3.2 　外加剂质量浓度计算

normal style="TEXT-INDENT: 18pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 2.0" align=left>X1 = C1 ×n ，

normal style="TEXT-INDENT: 18pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 2.0" align=left>X2 = C2 ×n ，

normal style="TEXT-INDENT: 18pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 2.0" align=left>式中： X1 ——以质量浓度表示的K2O含量，kg/L ；

normal style="TEXT-INDENT: 45pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 5.0" align=left>X2 ——以质量浓度表示的Na2O 含量，kg/ L ；

normal style="TEXT-INDENT: 45pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 5.0" align=left>C1 ——在仪器上测得的(或在工作曲线上查得的) 被测溶液中K2O含量，g/mL(kg/L) ；

normal style="TEXT-INDENT: 45pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 5.0" align=left>C2 ——在仪器上测得的(或在工作曲线上查得的) 被测溶液中Na2O含量，g/mL(kg/L) ；

normal style="TEXT-INDENT: 45pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 5.0" align=left>n ——被测溶液对原溶液的稀释倍数。

normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>nth="12" Day="30" IsLunarDate="False" IsROCDate="False">3.3.3 　外加剂质量百分比浓度计算

normal style="TEXT-INDENT: 18pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 2.0" align=left>Y1 =X1/ρ×100 ，

normal style="TEXT-INDENT: 18pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 2.0" align=left>Y2 =X2/ρ×100 ，

normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>式中： Y1 ———以质量百分比浓度表示的K2O含量，%；

normal style="TEXT-INDENT: 27pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 3.0" align=left>Y2 ———以质量百分比浓度表示的Na2O含量，%。

normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>4 　试验

normal style="TEXT-INDENT: 18pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 2.0" align=left>选取了三个样品，按上述方法进行测定，测定结果见表2。

normal style="TEXT-INDENT: 18pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 2.0" align=left>

normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>5 　说明

normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>5.1 　氧化钾与氧化钠的工作曲线绘制请参照GB/T 176-1996 水泥化学分析方法中“nth="12" Day="30" IsLunarDate="False" IsROCDate="False">4.56.3.1”。

normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>5.2 　移取体积和稀释倍数参照表1。表1根据液体外加剂浓度范围，给出不同的稀释方法，最终使被测溶液在仪器的最佳测量范围。

normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>5.3 　若不在最佳测量范围，所测结果不准确或无法测定，所以稀释倍数要合适。

normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>5.4 　移取试样(原液) 体积不得低于5mL，若取样过少，因外加剂较粘稠，容易引起较大误差。

normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>5.5 　尽可能只进行一次稀释(因稀释次数多也容易带来误差) ，若取样5mL稀释到1000mL仍达不到仪器的最佳测量范围，可进行二次稀释。

normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>5.6 　表2中表示一次稀释未达到测定范围，无法测定(无法读数) 。

normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>5.7 　液体外加剂中K2O含量一般很低，所以一次稀释即可测定，结果可按一次稀释测定结果进行计算。Na2O往往需要二次稀释方能测定，如表2。

normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>6 　结语

normal style="TEXT-INDENT: 18pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 2.0" align=left>从表2试验结果可以看出，三个样品三次测定结果重复性较好，该试验方法可行。但试验允许误差的确定尚需大量试验和研究，试验方法有些细节还需推敲。