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普通混凝土用砂的化学法碱活性试验步骤

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  【学员问题】普通混凝土用砂的化学法碱活性试验步骤规定?

  【解答】1称取备好的试样25±0.05g三份;

  2将试样放入反应器中,再用移液管加入25mL经标定的浓度为1.000moL/L氢氧化钠溶液,另取2~3个反应器,不放样品加入同样氢氧化钠溶液作为空白试验;

  3将反应器的盖子盖上(带橡皮垫圈),轻轻旋转摇动反应器,以排出粘附在试样上的空气,然后加夹具密封反应器;

  4将反应器放在80±1℃恒温水浴中24h,然后取出,将其放在流动的自来水中冷却15±2min,立即开盖,用瓷质古氏坩埚过滤(坩埚内应放一块大小与坩埚底相吻合的快速滤纸)。过滤时,将坩埚放在带有橡皮坩埚套的巴氏漏斗上,巴氏漏斗装在抽滤瓶上,抽滤瓶上放一支容量35~50mL的干燥试管,用以收集滤液;

  注:为避免氢氧化钠溶液与玻璃器皿发生反应,影响试验的精度,建议采用塑料漏斗和塑料试管,或在玻璃漏斗和试管上涂上一层石蜡。

  5开动抽气系统,将少量溶液倾入坩埚中润湿滤纸,使之紧贴在坩埚底部,然后继续倾入溶液,不要搅动反应器内的残渣。待溶液全部倾出后,停止抽气,用不锈钢或塑料小勺将残渣移入坩埚中并压实,然后再抽气,调节气压在380mm水银柱,直至每10s滤出溶液一滴为止;

  注:同一组试样及空白试验的过滤条件都应当相同。

  6过滤完毕,立即将滤液摇匀,用移液管吸取10mL滤溶液移入200mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,以备测定溶解的二氧化硅含量和碱度降低值用;

  注:此稀释液应在4h内进行分析,否则应移入清洁、干燥的聚乙烯容器中密封保存。

  7用重量法、容量法或比色法测定溶液中的可溶性二氧化硅含量(Csio2);

  8用单终点法和双终点法测定溶液的碱度降低值。

  9用重量法测定可溶性二氧化硅含量试验应按下列步骤进行:

  (1)吸取100mL稀释液,移入蒸发皿中,加入5~10mL浓盐酸(相对密度1190kg/m3),在水浴上蒸至湿盐状态,再加入5~10mL浓盐酸(相对密度1190kg/m3),继续加热至70℃左右,保温并搅拌3~5min.加入10mL新配制的1%动物胶(1g动物胶溶于100mL热水中)搅匀,冷却后用无灰滤纸过滤,先用每升含5mL盐酸的热水洗涤沉淀,再用热蒸馏水充分洗涤,直至无氯离子反应为止;

  (2)将沉淀物连同滤纸移入坩埚中,先在普通电炉上烘干并碳化,再放在900℃~950℃的高温炉中灼烧至恒重(㎡);

  (3)用上述同样方法测定空白试验稀释液中二氧化硅的含量(m1);

  (4)滤液中二氧化硅的含量应按下式计算(精确至0.001);

  10用容量法测定可容性二氧化硅含量应按下列步骤进行:

  (1)配制15%(W燉V)氟化钾——称取30g氟化钾,置于聚四氟乙烯杯中,加入150mL水,再加入硝酸和盐酸各25mL,并加入氯化钾至饱和,放置半小时后,用涂蜡漏斗过滤置于聚乙烯瓶中备用。

  (2)乙醇洗液——将无水乙醇与水(+)混合,加入氯化钾至饱和。

  (3)0.1mol燉L氢氧化钠溶液——以4g氢氧化纳溶于1000mL新煮沸并冷却后的蒸馏水中,摇匀,贮于装有钠石灰干燥管的聚乙烯瓶中。配制后的氢氧化钠溶液应以邻苯二甲酸氢钾标定,准确至0.001moL/L.

  (4)吸取10~50mL稀释液(视二氧化硅的含量而定),放入300mL聚四氟乙烯杯中,加入蒸馏水,控制溶液的体积在50mL以内。加入浓硝酸3mL,用塑料棒搅拌溶液并加入氯化钾至饱和,

  再慢慢加入15%氟化钾溶液10~12mL,继续搅拌1min后,放置15min,用塑料或涂蜡漏斗和中速滤纸过滤。用乙醇洗液洗沉淀物及烧杯2~3次,将沉淀连同滤纸取出放入原烧杯中,用10mL乙醇洗液淋洗烧杯壁,加入15滴酚酞指示剂,用滴定管滴入0.1moL/L氢氧化钠溶液,用塑料棒仔细搅动滤纸并擦洗杯壁,以中和未洗去的酸,直至红色不退,然后加入100mL刚煮沸的蒸馏水(此水应先加入数滴酚酞指示剂并用氢氧化钠溶液滴至微红色)。在搅拌中用氢氧化钠溶液滴定至呈微红色。

  (5)用同样方法测定空白试验的稀释液。

  (6)滤液中二氧化硅的浓度按下式计算(精确至0.001):

  11用比色法测定可溶性二氧化硅含量应按下列步骤进行:

  (1)配制钼兰显色剂——将20g草酸,15g硫酸亚铁铵溶于1000mL浓度为1.5moL/L的硫酸中。

  (2)二氧化硅标准溶液——称取二氧化硅保证试剂0.1000g,置于铂坩埚中,加入无水碳酸钠2.5~3.0g混匀,于900~950℃下熔融20~30min,取出冷却。在烧杯中加400mL热水,搅拌至全部溶解后,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。比溶液每毫升含二氧化硅0.1mg(必要时可用重量法校准);

  (3)10%(W/V)钼酸铵溶液——100g钼酸铵溶于400mL热水中,过滤后稀释至1000mL;

  注:以上溶液贮存在聚乙烯瓶中可保存一个月。

  (4)0.01mol燉L高锰酸钾溶液;

  (5)5%(W/V)盐酸;

  (6)标准曲线的绘制——吸取0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL二氧化硅标准溶液,分别装入100mL容量瓶中,用水稀释至30mL.各依次加入5%(W/V)盐酸5mL,10%(W/V)钼酸铵溶液2.5mL,0.01moL/L高锰酸钾一滴,摇匀放置10~20min.再加入钼兰显色剂20mL,立即摇匀并用水稀释至刻度,摇匀。5min后,在分光光度计上用波长为660mm的光测其消光值。以浓度为横坐标,消光值为纵坐标,绘制标准曲线。

  (7)稀释液中二氧化硅含量的测定——吸取稀释液5mL置于100mL容量瓶中,按二氧化硅标准溶液的操作方法显色并测定其消光值。根据消光值,即可在标准曲线上查出相应的二氧化硅含量。

  (8)用同样方法测定空白试验的稀释液。

  注:钼兰比色法测定二氧化硅具有很高的灵敏度,测定时吸取稀释液的毫升数应根据二氧化硅含量而定,使其消光值落在标准曲线中段为宜。

  (9)滤液中的二氧化硅含量应按下式计算(精确至0.001):

  12用单终点法测定碱度降低值(δR)按下列试验步骤进行:

  (1)配制0.05moL/L盐酸标准溶液——量取4.2mL浓盐酸(相对密度1190kg/m3)稀释至1000mL;

  (2)配制碳酸钠标准溶液——称取0.05g(准确至0.1mg)无水碳酸钠(首先须经180℃烘箱烘2h,冷却后称重),置于125mL的锥形瓶中,用新煮沸的热蒸馏水溶解,以甲基橙为指示剂,标定盐酸并计算至0.0001moL/L;

  (3)甲基橙指示剂——取0.1g甲基橙溶解于100mL蒸馏水中;

  (4)吸取20mL稀释液置于125mL的锥形瓶中,加入酚酞指示剂2~3滴,用0.05moL/L盐酸标准溶液滴定至无色;

  (5)用同样的方法滴定空白试验的稀释液;

  (6)碱度降低值按下式计算(精确至0.001);

  13双终点测定碱度降低值应按下列步骤进行:

  用单终点法到达酚酞终点后,记下所消耗的盐酸标准液的毫升数,然后加入2~3滴甲基橙指示剂继续滴定至溶液呈橙色。

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发布:2007-11-16 14:08    编辑:泛普软件 · xiaona    [打印此页]    [关闭]
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