聚醚类聚羧酸减水剂合成工艺及性能研究

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  摘要：采用烯丙基聚乙二醇(AEO)、马来酸酐、乙烯基磺酸钠为聚合单体，水溶液自由基聚合合成一系列聚醚类聚羧酸减水 剂，研究了合成工艺对减水剂性能的影响规律。结果表明，当烯丙基聚乙二醇与马来酸酐质量比为3~5，引发剂用量为单体总质量的6%~7%，反应温度为75~85℃时，合成的聚羧酸减水剂在掺量为水泥质量的1%时，水泥净浆流动度可达270mm。分散性和分散保持性受AEO分子量的影响， 当接枝共聚分子量为800~1200的AEO时，水泥净浆流动度相对较大;当接枝共聚分子量为350~500的AEO时，分散保持性较好。浆体凝结时间随AEO分子量的增加而缩短，分子量越小，缓凝效果越好。

  关键词：聚羧酸减水剂；烯丙基聚乙醇；马来酸酐；聚醚；分散性；凝结时间

  聚羧酸减水剂以其优良的分散性和分散保持性而成为未来减水剂发展的主要方向[1-3]。就目前的研究来看，对甲基丙烯酸及其酯类的研究较多，合成工艺已日趋成熟[4-6]。而对第二代聚羧酸系减水剂---丙烯基醚共聚物的研究较少[3，6]。有研究表明，以烯丙醇聚醚、顺酐、苯乙烯、烯丙基磺酸钠、甲基烯丙基磺酸钠、苯乙烯磺酸钠等为反应单体，采用本体或者自由基聚合方式，可合成出具有梳状分子结构的共聚物减水剂，该类减水剂与聚酯类聚羧酸减水剂相比，同样具有较好的分散性和分散保持性，同时具有较好的早强效果。 本文选择不同分子量的烯丙基聚乙醇、马来酸酐、乙烯基 磺酸钠为聚合单体，水溶液自由基聚合，合成了具有较好分散性和分散保持性的聚醚类聚羧酸减水剂，并对该减水剂的合成工艺进行了研究。

  1 实验

  1.1 原料 烯丙基聚乙二醇(AEO-n)350，600，1000，2000:工业级；马来酸酐(MA)：工业级；乙烯基磺酸钠(SVS)：工业级。水泥：华新P.O42.5。

  1.2 实验方法

  1.2.1 聚羧酸减水剂的合成

  A料:50%~70%的烯丙基聚乙二醇与马来酸酐单体混合溶液。

  B料:1%~5%的引发剂。在装有温度计、搅拌器、冷凝装置、滴液漏斗、氮气保护装置的三口瓶中加入一定量的水，加热至80~90℃，一边滴加A料，一边滴加B料，均匀滴加4~5h滴完，然后再均匀滴加单体乙烯基磺酸钠，2h滴完，保温3h，冷却，用NaOH中和pH值至7，得到聚醚类聚羧酸减水剂(固含量20%)。其分子结构如下:

  1.2.2 性能测试方法

  (1)水泥净浆流动度 称取水泥300g，水87g，采用截锥圆模(Φ上=36mm，Φ下=64mm，h=60mm)测试掺减水剂的流动度。减水剂的掺量为水泥质量的1.0%。

  (2)凝结时间按GB8076-1997《混凝土外加剂》进行测试。

  2 结果与讨论

  2.1 引发剂用量对减水剂分散性的影响 共聚物减水剂的分散能力还与分子量有直接关系。减水 剂为表面活性剂，存在亲水亲油的平衡。分子量过大或过小都会使减水剂失去亲水亲油平衡。减水剂合成过程中，通过引发剂的用量来控制分子量。相同条件下，引发剂用量越多，分子量越小，反之则分子量越大。图1为引发剂用量对水泥净浆流动度的影响规律(引发剂质量按单体质量的百分数计)